数控旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空可达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar(0.095kpa)。如果预算允许,真空控制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。
密封圈作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。真空管材质:一般各厂家没有标配真空管,自行选购的时候,硅胶管其老化效率比橡胶管慢。
数控旋转蒸发仪冷凝器的选择:
需要根据实验冷凝效率的要求,选择合适冷凝面积的冷凝器。对于同样大小冷凝面积的冷凝器,市面上通常会有竖直型冷凝器和倾斜型冷凝器,两者对于实际应用效果来说两者的冷凝效果是相当的,可以根据自身实验室的空间位置选择不同的型号。另外如果蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话,建议选择带防爆涂层的玻璃组件,在玻璃破裂时,它可以防止操作员因玻璃碎片和化学品而受伤。
数控旋转蒸发仪其他事项:
1.不可设定高于溶剂沸点的温度,一旦超出样品沸点,很容易出现爆沸的情况。另外也应该避免在蒸馏过程中突然降低真空度,这种情况也会由于溶剂沸点降低出现爆沸情况。
2.选配DLAB防爆球连接于蒸发瓶和主机之间,可以避免爆沸情况下样品冲出进入到冷凝管甚至收集瓶中。
3.如果是在环境温度比较高的情况下进行低沸点浓缩,会有造成收集瓶内物质二次蒸发的情况,可以适当给收集瓶加冰盒处理,或者及时倒出浓缩物质。
4.对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。